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重慶某復雜螢石重晶石礦可選性試驗

重慶某礦業有限公司下轄礦山屬熱液型螢石——重晶石礦,主要礦物為:螢石、重晶石,其次為方解石、硅石、天青石、磷灰石,還有少量的硫、銅、鋅、釩、鈦、鎢、鉭、砷等金屬礦物。其中螢石、重晶石為可回收元素,方解石、硅石、硫、磷、砷為有害雜質,原礦所含螢石與重晶石品位占90%左右,具有較大的工業開采價值。

受重慶某礦業有限公司委托,山東七典科技服務有限公司選礦實驗研究中心對該復雜型螢石——重晶石礦進行可選性試驗研究,目的是通過試驗選擇合理的選礦工藝流程,在確保主要元素螢石精礦品位達到97%以上基礎上,盡可能的提高產品回收率,同時回收另一有價元素——重晶石,降低精礦中有害雜質的含量及尾礦金屬量的流失,使小型試驗技術指標盡快轉化為現場實際生產,為公司和社會創造更大的經濟效益。

試驗礦樣重約50公斤,取自生產現場,應具有代表性,經破碎、混勻、烘干、分樣后化驗,原礦含螢石CaF2品位為38.13%,重晶石BaSO4品位為53.65%,方解石CaCO34.08%,硅石SiO21.72%,屬復雜難選礦石。

由原礦性質并結合現場實際生產確定選礦工藝流程為混合——分離浮選。主要抑制方解石、硅石,浮螢石、重晶石,混合精礦經分離后得螢石、重晶石精礦。試驗中對原礦分析、磨礦細度、礦漿濃度、礦漿溫度、調整劑、捕收劑、抑制劑、精選、掃選次數等方面作了詳細的考察,最終取得開路試驗技術指標為:螢石精礦CaF2品位為98.47%,螢石在精礦、中礦總回收率為85.58%,重晶石精礦BaSO4品位為88.70%,回收率為69.88%,本次螢石選礦試驗達到了預期的目標。具體試驗指標見表一:

表一:最終試驗結果

試驗名稱

產率%

品位%

回收率%

CaF2

CaCO3

SiO2

BaSO4

CaF2

CaCO3

SiO2

BaSO4

螢石精礦

13.26

98.47

0.58

0.25

\

34.12

1.99

1.74

\

螢石中礦四

6.45

94.68

0.72

\

\

15.96

1.25

\

\

螢石中礦三

2.79

88.89

0.87

\

\

6.48

0.50

\

\

螢石中礦二

4.37

82.56

1.08

\

\

9.43

1.25

\

\

螢石中礦一

8.62

51.16

3.72

\

\

11.52

7.98

\

\

分離掃精

4.15

74.36

2.28

\

\

8.07

2.49

\

\

混合掃精

6.81

39.80

5.27

\

\

7.08

8.98

\

\

重晶石精礦

42.27

2.92

4.84

0.36

88.70

3.21

51.12

8.72

69.88

尾礦

11.28

14.03

8.65

\

\

4.13

24.44

\

\

原礦

100.00

38.28

4.01

1.72

53.65

100.00

100.00

100.00

100.00

二、試驗礦樣加工制備

原礦大塊礦石手工破碎至20mm以下,經實驗室XPE60*100顎式破碎機,XPZ200*75對輥破碎機,XPF175圓盤粉碎機加工成-1.5mm粒度試樣產品,加工制備流程見圖一:

圖一:試驗礦樣加工制備流程圖

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三、礦石物質組成

3.1原礦主要元素分析

元素

BaSO4

CaF2

CaCO3

SiO2

TiO2

V

Sr

Ta

WO3

含量%

53.65

38.13

4.08

1.72

0.0314

0.0723

0.0192

0.0628

0.0231

元素

S

P

Zn

Nd

Cu

As

CI

Ag(g/t)

Br

含量%

14.67

0.0197

0.0536

0.0326

0.0094

0.0063

0.0116

0.9

0.0013

注:光譜分析報告見附表

3.2原礦礦物組成

由原礦主要元素分析得知,重晶石和螢石為該礦主要礦物,其他伴生礦物為方解石、石英及少量的磷灰石、黃鐵礦、鈦鐵礦、天青石、閃鋅礦和黃銅礦等,其中方解石和石英為選礦試驗主要有害雜質。重晶石晶體呈厚板狀灰白色,部分集合體呈粒狀與螢石、方解石、石英結合較為緊密;螢石晶體呈粒狀或塊狀,顏色大部分為無色,少量紫色,呈玻璃光澤;方解石為無色或白色致密塊集合體嵌布于重晶石和螢石之間;石英呈乳白色或無色,夾雜于其他礦物裂隙間。

原礦主要元素分析和礦物構造分析說明,該礦影響主要元素螢石選礦技術指標的有害雜質較多且可浮性相近,礦物間的分離比較困難,螢石精礦達到所需的品位,必須選擇正確的選礦工藝流程和合理的藥劑制度。

四、選礦試驗

4.1礦石可磨度試驗

用粒度-1.5mm粒級試驗礦樣經實驗室XMQ240*90mm錐型球磨機,在磨礦礦漿濃度65%條件下對試驗礦樣進行磨礦,找出磨礦細度與磨礦時間之間的曲線關系,其磨礦細度與磨礦時間對應表及磨礦曲線分別見表二、圖二:

表二:磨礦細度與磨礦時間對應表:

磨礦時間(分)

2

4

6

8

-0.074mm含量

58.67

80.10

92.80

100.00

圖二:磨礦細度曲線

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    磨礦細度曲線顯示,原礦可磨性較好,較短時間內即達到選礦所需粒度。

4.2粒度篩分分析

將原礦磨至-200目占50%左右,用實驗室200目,400目兩種標準篩對礦樣進行篩分分析,分別考察螢石、重晶石在各種粒級間的分布情況,分析結果見表三:

表三:篩分分析化驗結果

粒度

產率%

品位%

分布率%

CaF2

BaSO4

CaF2

BaSO4

+200目(+0.074mm

49.82

32.44

60.84

42.09

56.50

200-400目(0.074-0.038mm

38.16

43.98

48.38

43.71

34.41

-400(-0.038mm)

12.02

45.34

40.60

14.20

9.09

原礦

100.00

38.39

63.65

100.00

100.00

篩分分析結果顯示,大于0.038mm粗中粒級中,螢石和重晶石的分布率分別為85.80%,90.91%;小于0.038mm細粒中,螢石與重晶石分布率分別為14.20%,9.09%,說明這兩種礦物間的粒度分布極不均勻,需細磨方能得到充分單體分離。而細磨條件下易產生泥化現象,使礦物得不到有效浮選而損失于尾礦中,是影響回收率提高的主要因素之一。

4.3選礦工藝流程的確定

針對原礦性質,擬定出兩種選礦工藝流程,一為“重選——浮選”,二為“混合浮選——分離”流程簡圖分別見圖三,圖四:

圖三:重選——浮選工藝流程    圖四:混合浮選——分離工藝流程

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“重選——浮選”工藝流程是利用礦物間比重的差異進行選礦,原礦重晶石比重為4.5,在非金屬礦物中密度最大,而螢石比重為3.18,方解石比重為2.7,石英比重為2.65。故能用重選方式將比重較大的重晶石優先選出,重選尾礦再抑方解石和石英浮選螢石。此流程優點為:減少了浮選系統礦量,增加生產處理量,且浮選過程中因重晶石含量的減少而大幅度降低了抑制劑用量;缺點為:重選精礦品位難以達到合格產品。

“混合浮選——分離”工藝流程為抑制方解石和石英混合浮選出螢石和重晶石,混合精礦經分離后得到螢石和重晶石精礦。該流程優點為:通過合理的抑制能選出優質品位精礦;缺點為:藥劑用量較大,浮選流程較長。

根據礦山現場實際情況及客戶要求,最終確定本次選礦試驗采用“混合浮選——分離”工藝流程。

4.4礦漿溫度、濃度及礦漿PH值調整劑的確定

螢石與重晶石浮選時,多用脂肪酸(皂)、胺類作捕收劑,礦漿溫度和PH值對其浮選效果有很大的影響。

從礦漿溫度方面考察,在其他因素不變條件下,捕收劑用量隨著溫度的升高而降低,提高礦漿溫度能增強螢石的浮游能力。經試驗證明,礦漿溫度在30℃——32℃時,精礦品位及回收率均較高,再提高溫度后回收率略升,精礦品位隨之下降,且高溫環境下對設備維護產生一定影響,故溫度不宜太高。原礦螢石、重晶石含量總數為90%以上,粗精礦產率大,采用高濃度礦漿,會造成分離困難;低濃度礦漿浮選時分離較易進行,但生產處理量將少,試驗表明,25——30%的礦漿濃度適于本礦浮選條件。

礦漿PH值調整劑主要有石灰、碳酸鈉、氫氧化鈉、硫酸等。螢石浮選適宜的PH值為8——10。用石灰作調整劑時,石灰中所含的鈣離子對石英、重晶石有活化作用,石灰與脂肪酸生成鈣鹽會消耗大量捕收劑,惡化浮選過程,因此不能用其作調整劑;氫氧化鈉也可做堿性礦漿調整劑,但其價格昂貴,操作時不易控制用量;碳酸鈉能沉淀礦漿中鈣、鎂等有害離子,對礦泥起分散作用,生產操作時用量易控制,因此確定硫酸鈉為礦漿PH值調整劑。

4.5磨礦細度試驗

礦石中除石英硬度較高為7外,螢石、重晶石、方解石硬度為3——4之間,可磨性較好。選擇合理的磨礦細度對選礦試驗技術指標有很大的影響。

試驗中固定條件為:30%礦漿濃度,30-32℃礦漿溫度,碳酸鈉調PH值為9,混合浮選時水玻璃200g/t,硫酸鋁200g/t,單寧酸200g/t為組合藥劑作方解石、石英等抑制劑;分離時以糊精、木質素磺酸鈉各1000g/t作重晶石抑制劑,油酸450g/t為螢石捕收劑,分別對-200目占50%、71%、88%、96%四種不同磨礦細度作了一組對比試驗,考察各產品中CaF2含量。具體試驗結果見表四,工藝流程見圖五:

圖五:磨礦細度試驗流程圖

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表四:細度試驗結果

試驗條件

試驗名稱

產率%

CaF2品位%

CaF2回收率%

-200目占50%

螢石精礦

6.33

96.10

15.90

重晶石精礦

48.12

27.64

34.78

螢石中礦1-3

30.23

51.24

40.51

尾礦

15.32

22.02

8.81

原礦

100.00

38.24

100.00

-200目占71%

螢石精礦

6.84

96.49

17.26

重晶石精礦

50.26

25.83

33.94

螢石中礦1-3

29.41

54.91

42.23

尾礦

13.49

18.63

6.56

原礦

100.00

38.28

100.00

-200目占88%

螢石精礦

7.16

96.87

18.04

重晶石精礦

47.82

22.18

27.57

螢石中礦1-3

22.78

74.67

44.20

尾礦

22.24

17.64

10.19

原礦

100.00

38.48

100.00

-200目占96%

螢石精礦

6.59

97.12

17.06

重晶石精礦

45.35

23.64

27.75

螢石中礦1-3

20.03

76.18

39.50

尾礦

27.83

21.76

15.69

原礦

100.00

38.63

100.00

    細度試驗結果發現,螢石精礦品位及回收率隨著細度地增加而上升。-200目占96%時,CaF2品位達到要求的97.12%,尾礦中CaF2品位至-200目占88%降為最低,再細磨已產生泥化現象難以上浮,根據試驗指標-200目占85——90%為適宜的磨礦細度;同時發現,重晶石精礦和尾礦中仍含大量的螢石,說明螢石未得到有效捕收和分離,需先從捕收劑種類選擇上進行考察。

4.6捕收劑試驗

在細度-200目占86%條件下,固定細度試驗時各藥劑制度不變,選用油酸鈉、亞油酸胺、氧化石蠟皂、塔爾油、石油磺酸鈉、十六胺、十八胺等捕收劑對螢石進行浮選對比試驗,試驗結果中發現,其他藥劑捕收螢石時,有的精礦品位高但回收率低,有的回收率高而精礦品位達不到要求,油酸鈉作捕收劑時,螢石精礦及回收率均優于其它藥劑,油酸鈉試驗結果見表五:

表五:油酸鈉浮選螢石試驗指標

試驗名稱

產率%

品位%

回收率%

CaF2

CaCO3

CaF2

CaCO3

螢石精礦

9.63

97.24

1.38

24.33

3.19

螢石中礦1-3

21.30

79.48

4.69

44.01

24.57

重晶石精礦

50.69

18.19

3.32

23.97

41.28

尾礦

18.38

16.13

6.84

7.69

30.96

原礦

100.00

38.47

4.07

100.00

100.00

油酸鈉為螢石捕收劑時,經三次精選,精礦品位達到97.24%,但精礦含碳酸鈣超標;尾礦螢石品位及損失率降為最低分別為16.13%7.69%,重晶石精礦中含CaF2仍高達18.19%,說明在抑制方解石,分離重晶石方面所用抑制劑未達到有效地抑制分離效果。當油酸鈉用量為200g/t時,尾礦中螢石含量增加,用量為600 g/t時,螢石礦品位僅為95.80%,說明降低用量捕收作用下降,增加用量導致螢石與重晶石分離困難,因此適宜的油酸鈉用量為400 g/t

4.7抑制劑試驗

固定-20086%磨礦細度,30%礦漿濃度,30——32℃礦漿溫度,碳酸鈉調PH值9,混合浮選時水玻璃400g/t硫酸鋁200g/t,單寧酸增為600 g/t,抑制方解石、石英;螢石、重晶石分離時以糊精、木素磺酸鈉為重晶石主抑制劑,用量為2000g/t+2000g/t,并分別添加六偏磷酸鈉、氟化鈉、重鉻酸鉀2000g/t為重晶石輔助抑制劑做了一組對比試驗。考察增加抑制劑用量和種類后對方解石及重晶石的抑制效果,具體試驗結果見表六:

表六:抑制劑對比試驗結果

試驗條件(g/t

試驗名稱

產率%

品位%

回收率%

CaF2

CaCO3

CaF2

CaCO3

CaF2—BaSO4分離:糊精2000

木素磺酸鈉2000六偏磷酸鈉2000

螢石精礦

11.69

97.15

1.02

29.57

2.97

螢石中礦1-3

27.22

66.16

3.74

46.88

25.25

重晶石精礦

42.91

13.19

3.80

14.73

40.35

尾礦

18.18

18.64

6.98

8.82

31.44

原礦

100.00

38.42

4.04

100.00

100.00

CaF2—BaSO4分離:糊精2000

木素磺酸鈉2000氰化鈉2000

螢石精礦

12.87

97.66

0.92

32.85

2.98

螢石中礦1-3

25.11

67.58

3.98

44.34

24.81

重晶石精礦

44.89

12.23

3.72

14.35

41.44

尾礦

17.13

18.94

7.26

8.46

30.77

原礦

100.00

38.27

4.03

100.00

100.00

CaF2—BaSO4分離:糊精2000

木素磺酸鈉2000重鉻酸鉀2000

螢石精礦

13.82

97.84

0.87

35.25

2.97

螢石中礦1-3

23.52

72.07

3.49

44.19

20.30

重晶石精礦

45.53

10.17

4.09

12.07

46.04

尾礦

17.13

19.02

7.24

8.49

30.69

原礦

100.00

38.36

4.04

100.00

100.00

    表六試驗結果中,六偏磷酸鈉、氟化鈉、重鉻酸鉀做輔助抑制劑考察,精礦CaF2品位均能達到97%以上,比較其他兩種藥劑,使用重鉻酸鉀時,螢石精礦回收率達到35.25%,重晶石粗精中含CaF2也降為最低,說明重鉻酸鉀較為有效的抑制了重晶石,使分離得到有效進行,由試驗結果確定,糊精+木素磺酸鈉+重鉻酸鉀2000+2000+2000 g/t為螢石、重晶石分離浮選時重晶石的抑制劑。在粗選抑制方解石、石英時發現,水玻璃由400g/t增加為600g/t,螢石回收率隨藥量增加而降低;單寧酸抑制方解石用量由200g/t逐步增至600g/t后,部分重晶石也被抑制使尾礦產率增加,由此確定,水玻璃用量控制在400g/t以下,單寧酸200g/t以下為宜。

4.8精選、掃選次數試驗

各條件試驗時,混合分離流程為一次粗選,三次精選,在浮選尾礦和重晶石粗精中含一定量的螢石未得到有效回收,螢石精礦品位雖已達到要求的97%以上,但還有提升空間。為確保精礦品位的穩定,提高產品回收率,混合浮選與分離浮選各增加一次掃選,藥劑用量為粗選時1/2,螢石精選由三次增為四次,精選時增大充氣量產生高泡沫層刮取螢石精礦,以提高精礦產率和品位,試驗結果見表七:

表七:精、掃選次數試驗結果

試驗名稱

產率%

品位%

回收率%

CaF2

CaCO3

BaSO4

CaF2

CaCO3

BaSO4

螢石精礦

13.18

98.50

0.59

\

33.70

2.04

\

螢石中礦1-4

23.64

72.71

2.45

\

44.63

14.80

\

混合掃精

7.21

39.23

5.33

\

7.35

9.69

\

分離掃精

4.06

73.89

2.21

\

7.78

2.30

\

重晶石精礦

41.48

2.68

4.51

88.70

2.88

47.70

68.57

尾礦

10.43

13.54

8.82

\

3.66

23.47

\

原礦

100.00

38.52

3.92

53.65

100.00

100.00

100.00

增加一次精選后,螢石精礦品位由97.84%提高到98.50%;混合浮選及分離浮選各增加一次掃選后,重晶石精礦與尾礦中所含CaF2品位分別降低了7.49%和5.48%,說明增加精、掃選次數后,精礦品位和回收率均得到提高。

5最終試驗

5.1試驗技術指標及藥劑制度

精選試驗時經化驗發現,重晶石精礦中所含SiO2Fe2O3Al2SO3等雜質均不超標,螢石精礦含CaCO3SiO2P、As等雜質含量符合質量標準,但含硫超出標準,為確保螢石精礦達到特級品等級,在原有藥劑制度基礎上添加對硫抑制作用較強的無毒藥劑硫代硫酸鈉800g/t后,螢石精礦中含硫為0.32%;為進一步降低精礦中硫的含量,最后確定40 g/t氰化鈉為抑制藥劑。最終試驗結果見表八,藥劑制度見表九,選礦工藝流程見圖六,建議現場生產流程見圖七:

表八:最終試驗結果

試驗名稱

產率%

品位%

回收率%

CaF2

CaCO3

SiO2

BaSO4

CaF2

CaCO3

SiO2

BaSO4

螢石精礦

13.26

98.47

0.58

0.25

\

34.12

1.99

1.74

\

螢石中礦四

6.45

94.68

0.72

\

\

15.96

1.25

\

\

螢石中礦三

2.79

88.89

0.87

\

\

6.48

0.50

\

\

螢石中礦二

4.37

82.56

1.08

\

\

9.43

1.25

\

\

螢石中礦一

8.62

51.16

3.72

\

\

11.52

7.98

\

\

分離掃精

4.15

74.36

2.28

\

\

8.07

2.49

\

\

混合掃精

6.81

39.80

5.27

\

\

7.08

8.98

\

\

重晶石精礦

42.27

2.92

4.84

0.36

88.70

3.21

51.12

8.72

69.88

尾礦

11.28

14.03

8.65

\

\

4.13

24.44

\

\

原礦

100.00

38.28

4.01

1.72

53.65

100.00

100.00

100.00

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表九:藥劑制度    單位:g/t

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螢石精礦品位已超過客戶要求
97%標準,本次螢石開路選礦試驗取得較為理想的結果。最終試驗結果為:主元素螢石精礦CaF2品位為98.47%,含雜質CaCO30.58%,SiO20.25%,P為0.002%,S為0.21%,螢石在精礦、中礦總回收率為85.58%。伴生元素重晶石BaSO4品位為88.70%,雜質SiO2Fe2O3Al2SO3含量分別為0.36%、0.01%和0.01%。因原礦含硫高達14.67%,采用亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、硫酸鋅等無毒藥劑作抑制劑時,僅硫代硫酸鈉將螢石中硫控制在0.32%,在使用氰化鈉抑硫時,精礦中含硫降為0.21%為最低。

5.2選礦試驗工藝流程圖

圖六:螢石、重晶石混合浮選——分離選礦試驗工藝流程

注:抑制劑作用時間為5分鐘,油酸鈉捕收作用時間為2分鐘

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圖七:建議現場生產工藝流程

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五、結語

1、原礦為螢石、重晶石、方解石、石英四種非金屬共生礦,其中螢石為選礦試驗主要回收元素。礦物間嵌布粒度細,結合較為緊密,屬難分難選復雜型礦,需磨至-200目占85%——90%才大部分單體分離,再細磨至完全單體分離易產生泥化現象,惡化浮選過程。

2、原礦所含有害雜質方解石、石英、硫、磷、鋅等較多,單一藥劑無法有效抑制,需選用有針對性的組合藥劑產生協同效應進行抑制與分離,如水玻璃增加用量抑制方解石和石英同時抑制螢石浮選,單寧酸抑制方解石時量大也抑制了重晶石,現場生產中應嚴格控制藥量添加。

3、試驗中所用藥劑制度是針對本次試驗礦樣中各元素含量而定,現場生產應根據實際情況酌量增減。

4、試驗所用藥劑均為分析純,大部分藥劑需加溫溶解。

5、原礦含硫高達14.67%,用無毒藥劑硫代硫酸鈉800g/t為抑制劑時,螢石精礦中含硫為0.32%,用氰化鈉40g/t時,精礦含硫0.21%,說明原礦所含硫采用選礦方法很難除掉。(疑螢石精礦中硫應為硫酸鋇中之硫)

6、建議現場生產時,將重晶石精礦再經一次重選,以除去比重較輕的雜質,提高重晶石品位。

7、本次小型螢石開路選礦試驗僅對客戶所提供的本次礦樣負責,礦樣保留期為三個月。


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